Оксандролон от ФармаКом: тест на хроматографе

[Terrator]

Описание образца:

Блистер 5х10, 50 таблеток (рисунок 1). Цвет таблеток – розовой, форма двояковыпуклая. С одно стороны маркировка (три параллельные черты под наклоном вправо, средняя короче).

Из блистера извлечено 5 таблеток.

Масса таблеток:

Таблетка: 1 / 2 / 3 / 4 / 5

Масса, мг: 76.9 / 100.7 / 92.1 / 87.2 / 90.0

Средняя масса: 89.4

Стандартное отклонение: 8.6

Стандартное отклонение, %: 9.6

 

Подготовка испытуемого образца:

Две таблетки (Σ=177.6 мг) измельчили и перенесли в колбу с 10 мл метанола. Тщательно перемешали и обработали УЗ в течение 15 мин. Растворился не весь порошок (розовый осадок). Полученный раствор центрифугировали (3000 g, 10 мин) и отфильтровали через фильтр с диаметром пор 0,2 мкм. Полученный прозрачный раствор разбавили 51х этанолом (30 мкл+1500 мкл этанола) и использовали для анализа.

 

Подготовка образцов сравнения:

В качестве образца сравнения оксандролона использовали таблетки с определенным ранее содержанием оксандролона (9.5 мг на таблетку, таблетки синего цвета). Подготовка раствора как для испытуемого образца. Ожидаемая концентрация оксандролона в растворе сравнения – 37.3 мкг/мл.

 

Хроматографическое разделение:

Колонка: Cosmosil 5C18-MS-II с геометрическими параметрами 4,6 мм х 150 мм (Nacalai Tesque, Япония).

Состав подвижной фазы менялся согласно таблице 1.

Таблица 1 – Программа хроматографического разделения:

Время, мин: 0.00 / 10.00

H2O: 20 / 20

MeOH: 80 / 80

Скорость потока, мкл/мин: 500 / 500

Для детекции использовались диодно-матричный (в диапазоне 200-600 нм) и масс-спектрометрический детекторы (m/z 50-2000, метод ионизации – APCI-ионизация)..

 

Результаты:

Идентификация испытуемого раствора: оксандролон/

MS-хроматограмма испытуемого раствора (полный ионный ток). Инжекционный объем 25 мкл: оксандролон.

MS-хроматограмма раствора сравнения оксандролона (полный ионный ток). Ожидаемая концентрация – 37.3 мкг/мл. Инжекционный объем 25 мкл.

Масс-спектр в хроматографическом пике со временем удержания около 6 мин (сверху) в хроматограмме испытуемого раствора и масс-спектр в этом же пике, полученный при фрагментации в источнике ионизации (35 V, снизу).

Масс-спектр в хроматографическом пике со временем удержания около 6  мин в хроматограмме раствора сравнения оксандролона и масс-спектр в этом же пике, полученный при фрагментации в источнике ионизации (35 V, снизу).

 

Масс-спектр оксандролона из базы данных NIST_swgdrug:

Name: Oxandrolone

Formula: C19H30O3

MW: 306 CAS#: 53-39-4 NIST#:  N/A ID#: 2360 DB: swgdrug

Other DBs: None

Comment: DEA SWL

10 largest peaks:

71 999 |      43 851 |      79 586 |      93 556 |      91 531 |

 81 499 |      67 493 |   107 475 |      41 417 |      95 392 |

Synonyms:

1.17à-methyl-17á-hydroxy-2-oxa-[5à]-androstan-3-one

 

Количественный анализ:

Площадь пика оксандролона на хроматограмме раствора сравнения: 12237

Площадь пика оксандролона на хроматограмме испытуемого раствора: 12842

Aisp/Aref: 1.049

Сод. оксандролона в образце сравнения, мг: 9.5

Содержание оксандролона в испытуемом образце, мг: 9.97

Масса порошка двух таблеток, мг: 177.6

Масса действующего вещества на 10 мг таблетки, мг: 1.12

Средняя масса таблетки, мг: 89.4

Содержание оксандролона в таблетке средней массы, мг: 10.04

Стандартное отклонение, обусловленное различием в массе таблеток, мг: 0.96

 

Заключение:

Таблетки содержат оксандролон в количестве 10.04±0.96 мг на таблетку.

[Konfetka]

все хорошо, ток метан бы сделали)

[маргаринспб]

Чего хорошего,написали б русским языком,качественный продукт иль нет

[Alex_1982]

Эт точно.Оксана не сильно популярна.

Чего хорошего,написали б русским языком,качественный продукт иль нет

А что тебе не понятно??(((оксаны в табе 10 мг.Качественный преп или нет?)))

[Terrator]

если будут - еще выложу, логично если фармаком делает оригинальную оксану, стоимостью под 4к рублей за пачку, то и оригинальный метан за 600рублей сделать не проблема)

[Alex_1982]

Не факт.То что берут меньше подделывать не так выгодно.Логично??

[Konfetka]

 

 

если фармаком делает оригинальную оксану, стоимостью под 4к рублей за пачку, то и оригинальный метан за 600рублей сделать не проблема)

хз, я не знаю процессов изготовления. видимо так. а может не так.